Nauwkeurige temperatuurmetingen zijn in veel industriële sectoren van cruciaal belang, met name in de farmaceutische industrie, cryotechniek en wetenschappelijk onderzoek.
De kalibratie van thermometers bij extreem lage temperaturen, die van -80 °C tot -180 °C reiken, vormt een aanzienlijke technische uitdaging. Dit artikel beschrijft de technische mogelijkheden om thermometers bij deze extreem lage temperaturen te kalibreren.
Inhoud
Kalibratieprocedure bij lage temperaturen
Kalibratiebaden
De klassieke methode voor het kalibreren van thermometers bij lage temperaturen maakt gebruik van kalibratiebaden. Deze bestaan doorgaans uit twee werkkamers:
- Kalibratiemediumkamer: In deze kamer wordt het kalibratiemedium getemperd en gecirculeerd.
- Kalibratiekamer: In deze kamer wordt de thermometer gekalibreerd.
Het meest gebruikte kalibratiemedium is siliconenolie, die wordt gebruikt voor temperaturen tot 250 °C. Voor lagere temperaturen, tot ongeveer -80 °C, wordt ethanol gebruikt. Sommige kalibratiebaden kunnen zelfs nog lagere temperaturen bereiken, maar de moeite staat vaak niet in verhouding tot het nut. Kalibratiebaden worden gekoeld door middel van een compressor. Deze compressor draait altijd op 100% vermogen, en een elektrische verwarming tempert tegen dit volledige koelvermogen. De kalibratietemperatuur wordt dus niet bereikt door het koelen, maar door het verwarmen tegen de koeling. Het voordeel van deze techniek is dat een aanzienlijk hogere regelingsnauwkeurigheid of stabiliteit kan worden bereikt. Het nadeel van deze techniek is de grote inspanning die moet worden geleverd om een stabiele temperatuur te bereiken.
De bereikbare meetonzekerheid van deze kalibratiebaden ligt doorgaans tussen 10 mK en 15 mK.
Temperatuur blokkalibratoren
Temperatuur-blokkalibratoren worden in de industrie veel gebruikt vanwege hun gebruiksvriendelijkheid. Ze werken met Peltier-elementen en kunnen temperaturen tot ongeveer -70 °C onder de omgevingstemperatuur bereiken. Hierdoor is het temperatuurbereik in het negatieve bereik beperkt tot ongeveer -45 °C wanneer ze in laboratoriumomgevingen worden gebruikt. Hun meetonzekerheid ligt tussen 50 mK en 100 mK, wat voor veel industriële toepassingen voldoende is. Voor gebruik in het kalibratielaboratorium is deze meetonzekerheid niet nauwkeurig genoeg.
Lagetemperatuurkalibratoren
Lagetemperatuurkalibratoren lijken qua opbouw op gebruikelijke temperatuur-blokkalibratoren. Ze werken echter niet met Peltier-elementen, maar gebruiken Stirling-motoren om het kalibratievolume te koelen. Ze kunnen temperaturen tot -100 °C bereiken. Deze apparaten hebben het voordeel dat er geen vloeistoffen als kalibratiemedium worden gebruikt. Ze zijn echter relatief duur en hebben een hoge meetonzekerheid van ongeveer 150 mK.
Kalibratie op het secundaire temperatuur-fixpunt stikstof
Naast de klassieke kalibratieprocedures is er de mogelijkheid om thermometers te kalibreren op het secundaire temperatuur-fixpunt stikstof. Het kookpunt van stikstof ligt bij -196 °C en vormt een goed gedefinieerd secundair fixpunt dat technisch kan worden gebruikt voor kalibratie. Deze procedure heeft echter ook enkele nadelen.
Hoewel de kalibratie op het stikstof-kookpunt technisch haalbaar en zeer kosteneffectief te realiseren is, is dit punt niet gedefinieerd in de Internationale Temperatuurschaal van 1990 (ITS-90). Dit betekent dat de kalibratie niet dezelfde nauwkeurigheid en internationale erkenning bereikt als de temperatuur-fixpuntkalibratie volgens ITS-90.
Een ander probleem is het beperkte aantal kalibratiepunten. Bij gebruik van het stikstof-kookpunt zijn er te weinig kalibratiepunten beschikbaar. De temperatuurafstand van de ca. -80 °C of -100 °C in bijvoorbeeld een kalibratiebad tot het stikstof-kookpunt tot -196 °C is te groot om een nauwkeurige thermometerkarakteristiek te kunnen berekenen. Een nauwkeurige en continue kalibratie over het gehele temperatuurbereik is daarom niet mogelijk.
De kalibratie op het stikstof-kookpunt is daarom niet aan te bevelen, hoewel deze technisch haalbaar is.
Temperatuur fixpuntkalibratie volgens de ITS-90
De meest nauwkeurige methode voor het kalibreren van thermometers is de fixpuntkalibratie volgens de Internationale Temperatuurschaal van 1990 (ITS-90). Deze methode omvat de volgende temperatuurfixpunten in het negatieve temperatuurbereik:
- Water-tripelpunt: 0,01 °C
- Kwik-tripelpunt: -38,8344 °C
- Argon-tripelpunt: -189,3442 °C
Daarnaast kan het stikstof-kookpunt bij -196 °C als secundair temperatuur-fixpunt worden gebruikt. Met de richtlijn EURAMET TG 01:2017 kan dan de ITS-90 thermometerkarakteristiek (afwijkingsfunctie) tot -196 °C worden geëxtrapoleerd.
Een hoofdprobleem bij de kalibratie bij extreem lage temperaturen op temperatuur-fixpunten is de hantering van de thermometers. Speciale gasdichte handgrepen en beschermgasvullingen zijn noodzakelijk om nauwkeurige metingen te garanderen.
Deze methode dekt het gehele temperatuurbereik, maar heeft het nadeel dat niet alle thermometers geschikt zijn voor de fixpuntkalibratie. Dit leidt tot een gat in de kalibratiecapaciteit voor bepaalde temperatuurbereiken en thermometer types. De thermometers moeten qua constructie geschikt zijn voor kalibratie op temperatuur-fixpunten, d.w.z. ze moeten een minimumlengte hebben en een passende diameter op de beschermbuis hebben.
Bovendien bestaat de grote beperking dat de thermometers de extreem lage temperatuur van ca. -189 °C op het tripelpunt van argon moeten kunnen weerstaan. Om dit mogelijk te maken, zijn enkele constructiegebonden voorwaarden aan de thermometer noodzakelijk. Zo mag er zich in het meetkanaal van de thermometer geen lucht bevinden, omdat de faseovergang van zuurstof een kalibratie onmogelijk zou maken. Dit feit beperkt veel thermometers. Een thermometer die bijvoorbeeld slechts tot -150 °C mag worden gebruikt, is dus niet kalibratiegeschikt op temperatuur-fixpunten in het negatieve bereik.
In eigen beheer
Nauwkeurige kalibratie bij extreem lage temperaturen
Met de kalibratiediensten van Klasmeier kunt u uw thermometers in het temperatuurbereik van -180 °C tot -80 °C en bij de vaste temperaturen van -189 °C en -196 °C volgens DIN EN ISO/IEC 17025 (DAkkS) laten kalibreren. Klasmeier biedt u nauwkeurige en betrouwbare meetresultaten die aan uw eisen voldoen.
Uitdaging: De faseovergang van lucht
Een centraal probleem bij de kalibratie bij extreem lage temperaturen is de faseovergang van de lucht. Bij temperaturen onder -180 °C beginnen de bestanddelen van de lucht (hoofdzakelijk stikstof en zuurstof) te condenseren en uiteindelijk te vervloeien. Dit leidt tot aanzienlijke meetproblemen, omdat het gasmengsel zich in verschillende fasen bevindt.
Faseovergang van lucht:
- Dauwpunt: Bij afkoeling van de lucht vormen zich eerst druppeltjes uit vloeibare zuurstof en stikstof, waarbij het dauwpunt niet uniform is, omdat het om een gasmengsel gaat.
- Kookpunt: Verdere afkoeling leidt tot de volledige vervloeiing van de luchtbestanddelen, echter met verschillende samenstellingen.
- Condensatie: Uiteindelijk condenseert de lucht volledig tot een vloeibaar mengsel van 80% stikstof en 20% zuurstof.
Deze faseovergang kan ertoe leiden dat thermometers die door dit bereik worden geleid, onbetrouwbare metingen leveren, omdat ze aan verschillende faseovergangen onderhevig zijn.
Oplossing: Beschermgas en gasdichte handgrepen
De faseovergang van lucht moet in de thermometer worden voorkomen, omdat een met lucht gevulde thermometer bij extreem lage temperaturen niet functioneert. Een mogelijkheid om dit probleem op te lossen, is door de thermometers met beschermgas te vullen:
- Beschermgasvulling: We gebruiken een beschermgas (bijv. helium of argon) in de thermometer om de faseovergang te voorkomen. Helium en argon hebben zeer lage kookpunten en blijven gasvormig bij de kalibratietemperaturen, wat de stabiliteit van de metingen waarborgt.
- Gasdichte handgrepen: Onze thermometers zijn uitgerust met gasdichte handgrepen. Deze handgrepen zijn zo ontworpen dat ze volledig afgedicht zijn en het beschermgas in het inwendige houden. Daardoor wordt voorkomen dat omgevingsvocht of lucht in de thermometer binnendringen en de faseovergang veroorzaken.
In eigen beheer
Referentiethermometer voor extreem lage temperaturen
Optimaal voor nauwkeurige metingen bij de laagste temperaturen van -200 °C tot 250 °C. Dankzij het ontwerp zonder kwartsomhulsel blijft de thermometer ook bij extreme omstandigheden stabiel en breukvast bij bevriezing. De compacte meetweerstand minimaliseert de warmteafvoer en zorgt voor nauwkeurige meetresultaten. Verkrijgbaar met geaccrediteerde kalibratie volgens DIN EN ISO/IEC 17025 (DAkkS).
De stikstof-cryostaat
Om het gat tussen de klassieke procedures voor het kalibreren van thermometers en de temperatuur-fixpuntkalibratie te dichten, kunnen stikstof-cryostaten worden gebruikt.
Dit systeem gebruikt vloeibare stikstof en een elektrische verwarming om stabiele kalibratietemperaturen te bereiken en biedt daarmee een flexibele en nauwkeurige oplossing voor de kalibratie bij extreem lage temperaturen.
Opbouw en werking
De stikstof-cryostaat bestaat uit de volgende componenten:
- Roestvrijstalen vat: Gasdicht gelast en op een sokkel geplaatst, zodat het door vloeibare stikstof kan worden omspoeld.
- Kalibratie-inzetstuk van koper: Bevat twee thermometerhulzen van roestvrij staal, die gasdicht zijn gelast.
- Elektrische verwarming: Om de stikstof gericht te verwarmen en stabiele kalibratietemperaturen te bereiken.
- Vacuüm- of beschermgassysteem: Om de faseovergang van lucht te voorkomen en een stabiele kalibratietemperatuur te waarborgen.
Door het creëren van een vacuüm of het vullen met beschermgas zoals argon of helium wordt voorkomen dat de faseovergang van de lucht de kalibratie beïnvloedt. De cryostaat kan temperaturen van -80 °C tot -180 °C met een meetonzekerheid van 30 mK bereiken.
Evacuatie van de cryostaat:
De faseovergang van lucht moet niet alleen bij de thermometers, maar ook bij de cryostaten worden voorkomen. Daarom moet de cryostaat ook met beschermgas worden gevuld.
- Evacuatie: Het roestvrijstalen vat van de cryostaat wordt eerst geëvacueerd om de lucht te verwijderen.
- Vullen met beschermgas: Vervolgens wordt het vat met beschermgas (bijv. helium) gevuld.
- Afdichting: De thermometers worden in de gasdichte hulzen ingevoerd en met speciale teflonafdichtingen afgedicht om het binnendringen van vocht te voorkomen.
- Kalibratie: De thermometer wordt in de stikstof-cryostaat op de gewenste kalibratietemperatuur gebracht en gekalibreerd.
In eigen beheer
Stikstof-cryostaat voor thermometerkalibratie tot -196 °C
Kalibreer uw thermometers en thermokoppels nauwkeurig en contaminatievrij in het temperatuurbereik van -80 °C tot -180 °C! De stikstof-cryostaat van de firma ISOTECH maakt u de vrije keuze van de kalibratiepunten mogelijk, perfect aangepast aan uw eisen. Dankzij het vast ingebouwde kalibratie-inzetstuk, dat plaats biedt aan drie thermometers, bereikt u de hoogste nauwkeurigheid bij de kalibratie – zonder contact met de stikstof.
Praktische toepassing en integratie
Stikstof-cryostaten kunnen in bestaande kalibratie-inrichtingen worden geïntegreerd. Zo kan in combinatie van cryostaten en kalibratiebaden een thermometer, die niet aan de eisen voor een kalibratie op temperatuur-fixpunten voldoet, volledig in het negatieve temperatuurbereik worden gekalibreerd.
Het stikstofverbruik voor een volledige kalibratie bedraagt ongeveer 60 liter, wat voldoende is voor een week bedrijf. De initiële afkoeltijd van de cryostaat bedraagt ongeveer zes uur, en temperatuurveranderingen duren afhankelijk van het temperatuurverschil tot vier uur.
Voorbeeld van een kalibratie
Een typisch kalibratieproces omvat meerdere stappen:
- Initiële afkoeling: De cryostaat wordt met vloeibare stikstof gevuld en op -196 °C afgekoeld.
- Temperatuurstabilisatie: De gewenste kalibratietemperatuur wordt bereikt door gericht te verwarmen tegen het kookpunt van stikstof.
- Kalibratie: De te kalibreren thermometer wordt in de thermometerhulzen ingevoerd en de temperatuur wordt gemeten en vergeleken. Temperatuurverschillen of waardeparen worden vastgesteld en de te controleren thermometer gekalibreerd.
