Étalonnage de thermomètres à des températures extrêmement basses (-80°C à -180°C)

Des mesures précises de la température sont essentielles dans de nombreux secteurs industriels, notamment dans le secteur pharmaceutique, la cryogénie et la recherche scientifique.

L’étalonnage des thermomètres à des températures extrêmement basses, allant de -80°C à -180°C, représente un défi technique important. Cet article décrit les options techniques pour étalonner les thermomètres à ces températures extrêmement basses.

Procédure d’étalonnage à basse température

Bains d’étalonnage

La méthode classique d’étalonnage des thermomètres à basse température utilise des bains d’étalonnage. Celles-ci se composent généralement de deux chambres de travail :

1. Chambre du milieu d’étalonnage : Le milieu d’étalonnage est tempéré et circule dans cette chambre.
2. Chambre d’étalonnage : Le thermomètre est calibré dans cette chambre.

Le fluide d’étalonnage le plus courant est l’huile de silicone, utilisée pour des températures allant jusqu’à 250°C. Pour des températures plus basses, jusqu’à environ -80 °C, l’éthanol est utilisé. Certains bains d’étalonnage peuvent atteindre des températures encore plus basses, mais l’effort est souvent disproportionné par rapport aux avantages. Les bains d’étalonnage sont refroidis à l’aide d’un compresseur. Ce compresseur fonctionne toujours à 100 % de ses performances et un radiateur électrique régule la température en fonction de cette pleine capacité de refroidissement. La température d’étalonnage n’est donc pas obtenue par refroidissement, mais par chauffage contre refroidissement. Cela présente l’avantage de permettre d’obtenir une précision de contrôle et une stabilité nettement supérieures. L’inconvénient de cette technologie réside dans les efforts importants qui doivent être déployés pour atteindre une température stable.

L’incertitude de mesure pouvant être obtenue avec ces bains d’étalonnage est généralement comprise entre 10 mK et 15 mK.

Calibrateurs de température pour puits secs

Les calibrateurs de température pour puits secs sont largement utilisés dans l’industrie en raison de leur facilité d’utilisation. Ils fonctionnent avec des éléments Peltier et peuvent atteindre des températures d’environ -70 °C en dessous de la température ambiante. Cela limite la plage de température négative à environ -45 °C lorsqu’il est utilisé dans des environnements de laboratoire. Leur incertitude de mesure est de l’ordre de 50 mK à 100 mK, ce qui est suffisant pour de nombreuses applications industrielles. Cette incertitude de mesure n’est pas suffisamment précise pour être utilisée en laboratoire d’étalonnage.

Calibrateurs basse température

Les calibrateurs à basse température sont de conception similaire aux calibrateurs à puits sec à température standard. Cependant, ils ne fonctionnent pas avec des éléments Peltier, mais utilisent plutôt des moteurs Stirling pour refroidir le volume d’étalonnage. Ils peuvent atteindre des températures allant jusqu’à -100°C. Ces appareils présentent l’avantage qu’aucun liquide n’est utilisé comme milieu d’étalonnage. Cependant, ils sont relativement coûteux et présentent une incertitude de mesure élevée, de l’ordre de 150 mK.

Etalonnage à la température secondaire de l’azote à point fixe

En plus des procédures d’étalonnage classiques, il existe la possibilité d’étalonner les thermomètres au point fixe de température secondaire de l’azote. Le point d’ébullition de l’azote est de -196 °C et représente un point fixe secondaire bien défini qui peut être utilisé techniquement pour l’étalonnage. Cependant, cette méthode présente également certains inconvénients.

Bien que l’étalonnage au point d’ébullition de l’azote soit techniquement réalisable et très rentable, ce point n’est pas défini dans l’ Échelle internationale de température de 1990 (ITS-90) . Cela signifie que l’étalonnage n’atteint pas la même précision et la même reconnaissance internationale que l’étalonnage à point fixe de température ITS-90.

Un autre problème est le nombre limité de points d’étalonnage. Lors de l’utilisation du point d’ébullition de l’azote, il y a trop peu de points d’étalonnage disponibles. La différence de température entre environ -80 °C ou -100 °C, par exemple dans un bain d’étalonnage, et le point d’ébullition de l’azote de -196 °C est trop importante pour pouvoir calculer une courbe caractéristique précise du thermomètre. Un étalonnage précis et continu sur toute la plage de température n’est donc pas possible.

L’étalonnage au point d’ébullition de l’azote n’est donc pas recommandé, bien qu’il soit techniquement réalisable.

Étalonnage du point fixe de la température selon l’ITS-90

La méthode la plus précise pour calibrer les thermomètres est l’étalonnage en point fixe selon l’échelle internationale de température de 1990 (ITS-90) . Cette méthode comprend les points fixes de température suivants dans la plage de température négative :

• Point triple de l’eau : 0,01 °C
• Point triple de Mercure : -38.8344 °C
• Point triple de l’argon : -189.3442 °C

De plus, le point d’ébullition de l’azote à -196 °C peut être utilisé comme point fixe de température secondaire. À l’aide de la directive EURAMET TG 01:2017, la courbe caractéristique du thermomètre ITS-90 (fonction d’écart) peut ensuite être extrapolée jusqu’à -196 °C.

Un problème majeur lors de l’étalonnage à des températures extrêmement basses à des points de température fixes est la manipulation des thermomètres. Des poignées spéciales étanches au gaz et des remplissages de gaz inerte sont nécessaires pour garantir des mesures précises.

Cette méthode couvre toute la plage de température, mais présente l’inconvénient que tous les thermomètres ne sont pas adaptés à l’étalonnage à point fixe. Cela crée un écart dans la capacité d’étalonnage pour certaines plages de température et types de thermomètres. De par leur conception, les thermomètres doivent pouvoir être calibrés à des points de température fixes, c’est-à-dire qu’ils doivent avoir une longueur minimale et un diamètre adapté sur le tube de protection.

Il existe également une limitation majeure : les thermomètres doivent être exposés à une température extrêmement basse d’environ -189 °C au point triple de l’argon. Pour que cela soit possible, certaines exigences liées à la conception du thermomètre sont nécessaires. Par exemple, il ne doit pas y avoir d’air dans le canal de mesure du thermomètre, car la transition de phase de l’oxygène rendrait l’étalonnage impossible. Ce fait limite de nombreux thermomètres. Un thermomètre qui ne peut être utilisé que jusqu’à -150 °C, par exemple, ne peut pas être calibré à des points de température fixes dans la plage négative.

Défi : La transition de phase de l’air

Un problème clé lors de l’étalonnage à des températures extrêmement basses est la transition de phase de l’air. À des températures inférieures à -180 °C, les composants de l’air (principalement l’azote et l’oxygène) commencent à se condenser et finalement à se liquéfier. Cela entraîne des problèmes de mesure importants car le mélange gazeux se trouve dans des phases différentes.

Transition de phase de l’air :

1. Point de rosée : Lorsque l’air se refroidit, des gouttelettes d’oxygène et d’azote liquides se forment initialement, bien que le point de rosée ne soit pas uniforme car il s’agit d’un mélange gazeux.
2. Point d’ébullition : Un refroidissement supplémentaire conduit à une liquéfaction complète des composants de l’air, mais avec des compositions différentes.
3. Condensation : Finalement, l’air se condense complètement en un mélange liquide de 80 % d’azote et 20 % d’oxygène.

Cette transition de phase peut amener les thermomètres traversant cette zone à fournir des mesures peu fiables car ils subissent diverses transitions de phase.

Solution : gaz de protection et poignées étanches au gaz

La transition de phase de l’air doit être évitée dans le thermomètre, car un thermomètre rempli d’air ne fonctionne pas à des températures extrêmement basses. Une façon de résoudre ce problème consiste à remplir les thermomètres de gaz inerte :

1. Remplissage de gaz inerte : Nous utilisons un gaz inerte (par exemple hélium ou argon) dans le thermomètre pour éviter les transitions de phase. L’hélium et l’argon ont des points d’ébullition très bas et restent gazeux aux températures d’étalonnage, garantissant la stabilité des mesures.
2. Poignées étanches au gaz : Nos thermomètres sont équipés de poignées étanches au gaz. Ces poignées sont conçues pour être complètement étanches et maintenir le gaz de protection à l’intérieur. Cela empêche l’humidité ou l’air ambiant de pénétrer dans le thermomètre et de déclencher la transition de phase.

Le cryostat à azote

Les cryostats à azote peuvent être utilisés pour combler l’écart entre les méthodes classiques d’étalonnage des thermomètres et l’étalonnage en point fixe de la température.

Ce système utilise de l’azote liquide et un chauffage électrique pour atteindre des températures d’étalonnage stables, offrant ainsi une solution flexible et précise pour un étalonnage à température extrêmement basse.

Structure et fonctionnalité

Le cryostat à azote se compose des composants suivants :

• Cuve en acier inoxydable : Soudée de manière étanche aux gaz et posée sur un fond permettant à l’azote liquide de circuler autour.
• Insert d’étalonnage en cuivre : Contient deux manchons de thermomètre en acier inoxydable soudés étanches aux gaz.
• Chauffage électrique : Pour chauffer spécifiquement l’azote et atteindre des températures d’étalonnage stables.
• Système sous vide ou sous gaz inerte : Pour éviter la transition de phase de l’air et assurer une température d’étalonnage stable.

La création d’un vide ou le remplissage d’un gaz protecteur tel que l’argon ou l’hélium évite que la transition de phase de l’air n’affecte l’étalonnage. Le cryostat peut atteindre des températures de -80 °C à -180 °C avec une incertitude de mesure de 30 mK.

Évacuation du cryostat :

La transition de phase de l’air doit être évitée non seulement dans les thermomètres, mais aussi dans les cryostats. C’est pourquoi le cryostat doit également être rempli de gaz protecteur.

1. Evacuation : La cuve en acier inoxydable du cryostat est d’abord évacuée pour évacuer l’air.
2. Remplissage de gaz protecteur : Le récipient est ensuite rempli de gaz protecteur (par exemple hélium).
3. Étanchéité : Les thermomètres sont insérés dans des manchons étanches aux gaz et scellés avec des joints spéciaux en téflon pour empêcher la pénétration de l’humidité.
4. Calibrage : Le thermomètre est porté à la température de calibrage souhaitée dans le cryostat à azote et calibré.

Application pratique et intégration

Les cryostats à azote peuvent être intégrés dans les installations d’étalonnage existantes. En combinaison avec des cryostats et des bains d’étalonnage, un thermomètre qui ne répond pas aux exigences d’étalonnage à des points de température fixes peut être entièrement étalonné dans la plage de température négative.

La consommation d’azote pour un calibrage complet est d’environ 60 litres, ce qui est suffisant pour une semaine de fonctionnement. Le temps de refroidissement initial du cryostat est d’environ six heures et les changements de température durent jusqu’à quatre heures, en fonction de la différence de température.

Exemple de calibrage

Un processus d’étalonnage typique comprend plusieurs étapes :

1. Refroidissement initial : Le cryostat est rempli d’azote liquide et refroidi à -196 °C.
2. Stabilisation de la température : La température d’étalonnage souhaitée est obtenue par un chauffage ciblé par rapport au point d’ébullition de l’azote.
3. Calibrage : Le thermomètre à calibrer est inséré dans les manchons du thermomètre et la température est mesurée et comparée. Des différences de température ou des paires de valeurs sont déterminées et le thermomètre à tester est calibré.