Kalibrering av termometrar vid extremt låga temperaturer (-80 °C till -180 °C)

Precisa temperaturmätningar är avgörande inom många industriområden, särskilt inom läkemedelsindustrin, kryoteknik och vetenskaplig forskning.

Kalibrering av termometrar vid extremt låga temperaturer, från -80 °C till -180 °C, utgör en betydande teknisk utmaning. Den här artikeln beskriver de tekniska möjligheterna för att kalibrera termometrar vid dessa extremt låga temperaturer.

Kalibreringsförfarande vid låga temperaturer

Kalibreringsbad

Den klassiska metoden för kalibrering av termometrar vid låga temperaturer använder kalibreringsbad. Dessa består vanligtvis av två arbetskammare:

1. Kalibreringsmediumkammare: I den här kammaren tempereras och cirkuleras kalibreringsmediet.
2. Kalibreringskammare: I den här kammaren kalibreras termometern.

Det vanligaste kalibreringsmediet är silikonolja, som används för temperaturer upp till 250 °C. För lägre temperaturer, upp till cirka -80 °C, används etanol. Vissa kalibreringsbad kan till och med nå ännu lägre temperaturer, men ansträngningen står ofta inte i proportion till nyttan. Kalibreringsbad kyls med hjälp av en kompressor. Den här kompressorn körs alltid på 100 % effekt, och en elektrisk värmare tempererar mot den fulla kyleffekten. Kalibreringstemperaturen uppnås alltså inte genom kylning, utan genom uppvärmning mot kylningen. Detta har fördelen att en betydligt högre regleringsnoggrannhet respektive stabilitet kan uppnås. Nackdelen med den här tekniken är den stora ansträngning som krävs för att uppnå en stabil temperatur.

Den uppnåeliga mätosäkerheten för dessa kalibreringsbad ligger vanligtvis på 10 mK till 15 mK.

Temperaturblockkalibratorer

Temperaturblockkalibratorer är vanliga inom industrin på grund av deras användarvänlighet. De arbetar med Peltier-element och kan uppnå temperaturer upp till cirka -70 °C under omgivningstemperaturen. Detta begränsar temperaturområdet i det negativa området till cirka -45 °C när de används i laboratoriemiljöer. Deras mätosäkerhet ligger på cirka 50 mK till 100 mK, vilket är tillräckligt för många industriella tillämpningar. För användning i kalibreringslaboratoriet är den här mätosäkerheten inte tillräckligt exakt.

Lågtemperaturkalibratorer

Lågtemperaturkalibratorer liknar i sin uppbyggnad vanliga temperaturblockkalibratorer. De arbetar dock inte med Peltier-element, utan använder Stirlingmotorer för att kyla kalibreringsvolymen. De kan uppnå temperaturer upp till -100 °C. Dessa enheter har fördelen att inga vätskor används som kalibreringsmedium. De är dock relativt dyra och har en hög mätosäkerhet på cirka 150 mK.

Kalibrering vid den sekundära temperaturfixpunkten kväve

Förutom de klassiska kalibreringsmetoderna finns det möjlighet att kalibrera termometrar vid den sekundära temperaturfixpunkten kväve. Kvävets kokpunkt ligger vid -196 °C och utgör en väldefinierad sekundär fixpunkt som tekniskt kan användas för kalibrering. Den här metoden har dock också vissa nackdelar.

Även om kalibreringen vid kvävets kokpunkt är tekniskt genomförbar och mycket kostnadseffektiv att realisera, definieras den här punkten inte i den internationella temperaturskalan från 1990 (ITS-90). Det innebär att kalibreringen inte uppnår samma noggrannhet och internationella erkännande som temperaturfixpunktskalibreringen enligt ITS-90.

Ett annat problem är det begränsade antalet kalibreringspunkter. Vid användning av kvävets kokpunkt finns det för få kalibreringspunkter tillgängliga. Temperaturavståndet från cirka -80 °C eller -100 °C i t.ex. ett kalibreringsbad till kvävets kokpunkt upp till -196 °C är för stort för att kunna beräkna en exakt termometerkarakteristik. En exakt och kontinuerlig kalibrering över hela temperaturområdet är därför inte möjlig.

Kalibreringen vid kvävets kokpunkt rekommenderas därför inte, även om den är tekniskt genomförbar.

Temperaturfixpunktskalibrering enligt ITS-90

Den mest exakta metoden för kalibrering av termometrar är fixpunktskalibrering enligt den internationella temperaturskalan från 1990 (ITS-90). Den här metoden omfattar följande temperaturfixpunkter i det negativa temperaturområdet:

• Vattentrippelpunkt: 0,01 °C
• Kvicksilvertrippelpunkt: -38,8344 °C
• Argontrippelpunkt: -189,3442 °C

Dessutom kan kvävets kokpunkt vid -196 °C användas som en sekundär temperaturfixpunkt. Med riktlinjen EURAMET TG 01:2017 kan sedan ITS-90 termometerkarakteristik (avvikelsefunktion) extrapoleras upp till -196 °C.

Ett huvudproblem vid kalibrering vid extremt låga temperaturer vid temperaturfixpunkter är hanteringen av termometrarna. Speciella gastäta handtag och skyddsgasfyllningar är nödvändiga för att säkerställa exakta mätningar.

Den här metoden täcker hela temperaturområdet, men har nackdelen att inte alla termometrar är lämpliga för fixpunktskalibrering. Detta leder till en lucka i kalibreringsförmågan för vissa temperaturområden och termometertyper. Termometrarna måste vara kalibreringsbara vid temperaturfixpunkter från konstruktionens sida, d.v.s. de måste ha en minsta längd och en passande diameter på skyddsröret.

Dessutom är den stora begränsningen att termometrarna måste utsättas för den extremt låga temperaturen på cirka -189 °C vid argons trippelpunkt. För att detta ska vara möjligt krävs vissa konstruktionsmässiga förutsättningar på termometern. Till exempel får det inte finnas någon luft i termometerns mätkanal, eftersom fasövergången av syre skulle göra en kalibrering omöjlig. Detta faktum begränsar många termometrar. En termometer som t.ex. endast får användas upp till -150 °C kan därför inte kalibreras vid temperaturfixpunkter i det negativa området.

Utmaning: Luftens fasövergång

Ett centralt problem vid kalibrering vid extremt låga temperaturer är luftens fasövergång. Vid temperaturer under -180 °C börjar luftens beståndsdelar (huvudsakligen kväve och syre) att kondensera och slutligen att förvätskas. Detta leder till betydande mätproblem, eftersom gasblandningen befinner sig i olika faser.

Fasövergång av luft:

1. Daggpunkt: Vid nedkylning av luften bildas först droppar av flytande syre och kväve, varvid daggpunkten inte är enhetlig, eftersom det handlar om en gasblandning.
2. Kokpunkt: Ytterligare nedkylning leder till fullständig förvätskning av luftens beståndsdelar, dock med olika sammansättningar.
3. Kondensation: Slutligen kondenserar luften fullständigt till en flytande blandning av 80 % kväve och 20 % syre.

Den här fasövergången kan leda till att termometrar som förs genom det här området ger otillförlitliga mätningar, eftersom de utsätts för olika fasövergångar.

Lösning: Skyddsgas och gastäta handtag

Fasövergången av luft måste förhindras i termometern, eftersom en luftfylld termometer inte fungerar vid extremt låga temperaturer. Ett sätt att lösa det här problemet är att fylla termometrarna med skyddsgas:

1. Skyddsgasfyllning: Vi använder en skyddsgas (t.ex. helium eller argon) i termometern för att förhindra fasövergången. Helium och argon har mycket låga kokpunkter och förblir gasformiga vid kalibreringstemperaturerna, vilket säkerställer mätningarnas stabilitet.
2. Gastäta handtag: Våra termometrar är utrustade med gastäta handtag. Dessa handtag är konstruerade så att de är fullständigt tätade och håller skyddsgasen inuti. Detta förhindrar att omgivningsfukt eller luft tränger in i termometern och utlöser fasövergången.

Kvävekryostaten

För att sluta luckan mellan de klassiska metoderna för kalibrering av termometrar och temperaturfixpunktskalibreringen kan kvävekryostater användas.

Det här systemet använder flytande kväve och en elektrisk värmare för att uppnå stabila kalibreringstemperaturer och erbjuder därmed en flexibel och precis lösning för kalibrering vid extremt låga temperaturer.

Uppbyggnad och funktion

Kvävekryostaten består av följande komponenter:

• Rostfritt stålbehållare: Gastätt svetsad och placerad på en sockel så att den kan spolas av flytande kväve.
• Kalibreringsinsats av koppar: Innehåller två termometerhylsor av rostfritt stål som är gastätt svetsade.
• Elektrisk värmare: För att värma kvävet på ett målinriktat sätt och uppnå stabila kalibreringstemperaturer.
• Vakuum- eller skyddsgassystem: För att förhindra fasövergången av luft och säkerställa en stabil kalibreringstemperatur.

Genom att skapa ett vakuum eller fylla med skyddsgas som argon eller helium förhindras att luftens fasövergång påverkar kalibreringen. Kryostaten kan uppnå temperaturer från -80 °C till -180 °C med en mätosäkerhet på 30 mK.

Evakuering av kryostaten:

Fasövergången av luft måste inte bara förhindras vid termometrarna, utan även vid kryostaterna. Därför måste kryostaten också fyllas med skyddsgas.

1. Evakuering: Kryostatens behållare av rostfritt stål evakueras först för att avlägsna luften.
2. Fyllning med skyddsgas: Därefter fylls behållaren med skyddsgas (t.ex. helium).
3. Tätning: Termometrarna förs in i de gastäta hylsorna och tätas med speciella teflontätningar för att förhindra att fukt tränger in.
4. Kalibrering: Termometern bringas till önskad kalibreringstemperatur i kvävekryostaten och kalibreras.

Praktisk tillämpning och integration

Kvävekryostater kan integreras i befintliga kalibreringsanläggningar. Således kan i kombination med kryostater och kalibreringsbad en termometer, som inte uppfyller kraven för en kalibrering vid temperaturfixpunkter, kalibreras fullständigt i det negativa temperaturområdet.

Kväveförbrukningen för en fullständig kalibrering är cirka 60 liter, vilket räcker för en veckas drift. Den initiala nedkylningstiden för kryostaten är cirka sex timmar, och temperaturändringar tar beroende på temperaturskillnad upp till fyra timmar.

Exempel på en kalibrering

En typisk kalibreringsprocess omfattar flera steg:

1. Initial nedkylning: Kryostaten fylls med flytande kväve och kyls ner till -196 °C.
2. Temperaturstabilisering: Den önskade kalibreringstemperaturen uppnås genom målinriktad uppvärmning mot kvävets kokpunkt.
3. Kalibrering: Termometern som ska kalibreras förs in i termometerhylsorna och temperaturen mäts och jämförs. Temperaturskillnader eller värdepar fastställs och termometern som ska kontrolleras kalibreras.