Las mediciones precisas de la temperatura son fundamentales en muchos sectores industriales, en particular el farmacéutico, el criogénico y la investigación científica.
Calibrar termómetros a temperaturas extremadamente bajas, que van desde -80 °C a -180 °C, representa un desafío técnico importante. Este artículo describe las opciones técnicas para calibrar termómetros a estas temperaturas extremadamente bajas.
Contenido
Procedimiento de calibración a bajas temperaturas.
Baños de calibración
El método clásico para calibrar termómetros a bajas temperaturas utiliza baños de calibración. Normalmente constan de dos cámaras de trabajo:
- Cámara del medio de calibración : el medio de calibración se templa y circula en esta cámara.
- Cámara de calibración : El termómetro se calibra en esta cámara.
El medio de calibración más común es el aceite de silicona, que se utiliza para temperaturas de hasta 250°C. Para temperaturas más bajas, de hasta unos -80 °C, se utiliza etanol. Algunos baños de calibración pueden alcanzar temperaturas incluso más bajas, pero el esfuerzo suele ser desproporcionado con respecto al beneficio. Los baños de calibración se enfrían mediante un compresor. Este compresor siempre funciona al 100% de su rendimiento y un calentador eléctrico regula la temperatura en función de esta capacidad de enfriamiento total. Por lo tanto, la temperatura de calibración no se alcanza mediante enfriamiento, sino mediante calentamiento contra enfriamiento. Esto tiene la ventaja de que se puede lograr una precisión de control y una estabilidad significativamente mayores. La desventaja de esta tecnología es el gran esfuerzo que hay que hacer para conseguir una temperatura estable.
La incertidumbre de medición que se puede lograr con estos baños de calibración suele ser de 10 mK a 15 mK.
Calibradores de temperatura de pozo seco
Los calibradores de temperatura de pozo seco se utilizan ampliamente en la industria debido a su facilidad de uso. Funcionan con elementos Peltier y pueden alcanzar temperaturas de unos -70 °C por debajo de la temperatura ambiente. Esto limita el rango de temperatura negativa a aproximadamente -45 °C cuando se utiliza en entornos de laboratorio. Su incertidumbre de medición oscila entre 50 mK y 100 mK, lo que es suficiente para muchas aplicaciones industriales. Esta incertidumbre de medición no es lo suficientemente precisa para su uso en el laboratorio de calibración.
Calibradores de baja temperatura
Los calibradores de baja temperatura tienen un diseño similar a los calibradores de pozo seco de temperatura estándar. Sin embargo, no funcionan con elementos Peltier, sino que utilizan motores Stirling para enfriar el volumen de calibración. Pueden alcanzar temperaturas de hasta -100°C. Estos dispositivos tienen la ventaja de que no se utilizan líquidos como medio de calibración. Sin embargo, son relativamente caros y tienen una incertidumbre de medición elevada, de alrededor de 150 mK.
Calibración a temperatura secundaria de nitrógeno de punto fijo
Además de los procedimientos de calibración clásicos, existe la opción de calibrar los termómetros en el punto fijo de temperatura del nitrógeno secundario. El punto de ebullición del nitrógeno es -196 °C y representa un punto fijo secundario bien definido que puede utilizarse técnicamente para la calibración. Sin embargo, este método también tiene algunas desventajas.
Aunque la calibración en el punto de ebullición del nitrógeno es técnicamente factible y muy rentable, este punto no está definido en la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90) . Esto significa que la calibración no logra la misma precisión y reconocimiento internacional que la calibración de punto fijo de temperatura ITS-90.
Otro problema es el número limitado de puntos de calibración. Cuando se utiliza el punto de ebullición del nitrógeno, hay muy pocos puntos de calibración disponibles. La diferencia de temperatura desde aproximadamente -80 °C o -100 °C en un baño de calibración, por ejemplo, hasta el punto de ebullición del nitrógeno de -196 °C es demasiado grande para poder calcular una curva característica precisa de un termómetro. Por lo tanto, no es posible una calibración precisa y continua en todo el rango de temperatura.
Por lo tanto, no se recomienda la calibración en el punto de ebullición del nitrógeno, aunque es técnicamente factible.
Calibración de punto fijo de temperatura según el ITS-90
El método más preciso para calibrar termómetros es la calibración de punto fijo según la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90) . Este método incluye los siguientes puntos fijos de temperatura en el rango de temperatura negativa:
- Punto triple del agua : 0,01 °C
- Punto triple de mercurio : -38,8344 °C
- Punto triple de argón : -189,3442 °C
Además, el punto de ebullición del nitrógeno a -196 °C se puede utilizar como punto fijo de temperatura secundario. Utilizando la directriz EURAMET TG 01:2017, la curva característica del termómetro ITS-90 (función de desviación) se puede extrapolar hasta -196 °C.
Un problema importante al calibrar a temperaturas extremadamente bajas en puntos de temperatura fijos es el manejo de los termómetros. Para garantizar mediciones precisas se necesitan mangos especiales herméticos y rellenos de gas inerte.
Este método cubre todo el rango de temperatura, pero tiene la desventaja de que no todos los termómetros son adecuados para la calibración de punto fijo. Esto crea una brecha en la capacidad de calibración para ciertos rangos de temperatura y tipos de termómetros. Debido a su diseño, los termómetros deben poder calibrarse en puntos de temperatura fijos, es decir, deben tener una longitud mínima y un diámetro adecuado en el tubo protector.
También existe la gran limitación de que los termómetros deben exponerse a una temperatura extremadamente baja de aproximadamente -189 °C en el punto triple del argón. Para que esto sea posible, son necesarios algunos requisitos de diseño del termómetro. Por ejemplo, en el canal de medición del termómetro no debe haber aire, ya que la transición de fase del oxígeno imposibilitaría la calibración. Este hecho limita muchos termómetros. Un termómetro que, por ejemplo, sólo se puede utilizar hasta -150 °C, no se puede calibrar en puntos de temperatura fijos en el rango negativo.
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Calibración precisa a temperaturas extremadamente bajas
Con los servicios de calibración de Klasmeier podrá calibrar sus termómetros en el rango de temperatura de -180 °C a -80 °C, así como a las temperaturas fijas de -189 °C y -196 °C según DIN EN ISO/IEC 17025 (DAkkS). Klasmeier le ofrece resultados de medición precisos y fiables que se adaptan a sus necesidades.
Desafío: La transición de fase del aire
Un problema clave al calibrar a temperaturas extremadamente bajas es la transición de fase del aire. A temperaturas inferiores a -180 °C, los componentes del aire (principalmente nitrógeno y oxígeno) comienzan a condensarse y finalmente a licuarse. Esto conduce a importantes problemas de medición porque la mezcla de gases se encuentra en diferentes fases.
Transición de fase del aire:
- Punto de rocío : Cuando el aire se enfría se forman inicialmente gotas de oxígeno y nitrógeno líquidos, aunque el punto de rocío no es uniforme por tratarse de una mezcla de gases.
- Punto de ebullición : Un mayor enfriamiento conduce a la licuefacción completa de los componentes del aire, pero con diferentes composiciones.
- Condensación : Finalmente, el aire se condensa completamente en una mezcla líquida de 80% de nitrógeno y 20% de oxígeno.
Esta transición de fase puede hacer que los termómetros que pasan por esta área proporcionen mediciones poco confiables porque pasan por varias transiciones de fase.
Solución: gas protector y mangos estancos al gas
Se debe evitar el cambio de fase del aire en el termómetro, ya que un termómetro lleno de aire no funciona a temperaturas extremadamente bajas. Una forma de solucionar este problema es llenar los termómetros con gas inerte:
- Llenado de gas inerte : utilizamos un gas inerte (por ejemplo, helio o argón) en el termómetro para evitar la transición de fase. El helio y el argón tienen puntos de ebullición muy bajos y permanecen gaseosos a temperaturas de calibración, lo que garantiza la estabilidad de las mediciones.
- Mangos estancos al gas : Nuestros termómetros están equipados con mangos estancos al gas. Estas manijas están diseñadas para quedar completamente selladas y mantener el gas de protección en su interior. Esto evita que la humedad ambiental o el aire entren en el termómetro y provoquen la transición de fase.
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Termómetro de referencia para temperaturas extremadamente bajas
Ideal para mediciones precisas a las temperaturas más bajas de -200 °C a 250 °C. Gracias al diseño sin camisa de cuarzo, el termómetro permanece estable incluso en condiciones extremas y es irrompible en caso de hielo. La resistencia de medición compacta minimiza la disipación de calor y garantiza resultados de medición precisos. Disponible con calibración acreditada según DIN EN ISO/IEC 17025 (DAkkS).
El criostato de nitrógeno
Los criostatos de nitrógeno se pueden utilizar para cerrar la brecha entre los métodos clásicos para calibrar termómetros y la calibración de punto fijo de temperatura.
Este sistema utiliza nitrógeno líquido y un calentador eléctrico para lograr temperaturas de calibración estables, lo que proporciona una solución flexible y precisa para la calibración de temperaturas extremadamente bajas.
Estructura y funcionalidad
El criostato de nitrógeno consta de los siguientes componentes:
- Recipiente de acero inoxidable : Soldado estanco al gas y colocado sobre una base para que el nitrógeno líquido pueda fluir a su alrededor.
- Inserto de calibración de cobre : Contiene dos fundas de termómetro de acero inoxidable soldadas de forma estanca al gas.
- Calefacción eléctrica : Para calentar el nitrógeno específicamente y lograr temperaturas de calibración estables.
- Sistema de vacío o gas inerte : Para evitar la transición de fase del aire y asegurar una temperatura de calibración estable.
Crear un vacío o llenarlo con un gas protector como argón o helio evita que la transición de fase del aire afecte la calibración. El criostato puede alcanzar temperaturas de -80 °C a -180 °C con una incertidumbre de medición de 30 mK.
Evacuación del criostato:
La transición de fase del aire debe evitarse no sólo en los termómetros, sino también en los criostatos. Por este motivo, el criostato también debe llenarse con gas protector.
- Evacuación : Primero se evacua el recipiente de acero inoxidable del criostato para eliminar el aire.
- Llenado con gas protector : A continuación se llena el recipiente con gas protector (p. ej. helio).
- Sellado : Los termómetros se insertan en fundas herméticas al gas y se sellan con juntas especiales de teflón para evitar la penetración de humedad.
- Calibración : El termómetro se lleva a la temperatura de calibración deseada en el criostato de nitrógeno y se calibra.
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Criostato de nitrógeno para calibrar termómetros hasta -196 °C
¡Calibre sus termómetros y termopares con precisión y sin contaminación en el rango de temperatura de -80 °C a -180 °C! El criostato de nitrógeno de ISOTECH le permite elegir libremente los puntos de calibración, perfectamente adaptados a sus necesidades. Gracias al inserto de calibración instalado permanentemente, que ofrece espacio para tres termómetros, se puede lograr la máxima precisión durante la calibración, sin contacto con el nitrógeno.
Aplicación práctica e integración.
Los criostatos de nitrógeno se pueden integrar en las instalaciones de calibración existentes. En combinación con criostatos y baños de calibración, un termómetro que no cumpla los requisitos para la calibración en puntos de temperatura fijos se puede calibrar completamente en el rango de temperatura negativo.
El consumo de nitrógeno para una calibración completa es de unos 60 litros, suficiente para una semana de funcionamiento. El tiempo de enfriamiento inicial del criostato es de unas seis horas y los cambios de temperatura duran hasta cuatro horas, dependiendo de la diferencia de temperatura.
Ejemplo de calibración
Un proceso de calibración típico incluye varios pasos:
- Enfriamiento inicial : El criostato se llena con nitrógeno líquido y se enfría a -196 °C.
- Estabilización de temperatura : la temperatura de calibración deseada se logra mediante calentamiento dirigido contra el punto de ebullición del nitrógeno.
- Calibración : El termómetro a calibrar se inserta en las fundas del termómetro y se mide y compara la temperatura. Se determinan las diferencias de temperatura o pares de valores y se calibra el termómetro a comprobar.
