Calibrazione di termometri a temperature estremamente basse (da -80 °C a -180 °C)

La misurazione precisa della temperatura è fondamentale in molti settori industriali, in particolare nell’industria farmaceutica, nella criogenia e nella ricerca scientifica.

La calibrazione dei termometri a temperature estremamente basse, che vanno da -80 °C a -180 °C, rappresenta una sfida tecnica notevole. Questo articolo descrive le possibilità tecniche per calibrare i termometri a queste temperature estremamente basse.

Procedura di calibrazione a basse temperature

Bagni di calibrazione

Il metodo classico per calibrare i termometri a basse temperature utilizza i bagni di calibrazione. Questi sono tipicamente costituiti da due camere di lavoro:

1. Camera del mezzo di calibrazione: il mezzo di calibrazione viene temperato e fatto circolare in questa camera.
2. Camera di calibrazione: il termometro viene calibrato in questa camera.

Il mezzo di calibrazione più comune è l’olio di silicone, utilizzato per temperature fino a 250 °C. Per temperature inferiori si utilizza l’etanolo. Per temperature inferiori, fino a circa -80 °C, si utilizza l’etanolo. Alcuni bagni di calibrazione possono raggiungere temperature ancora più basse, ma il costo è spesso sproporzionato rispetto ai vantaggi. I bagni di calibrazione vengono raffreddati con un compressore. Questo compressore funziona sempre al 100% della sua capacità e un riscaldatore elettrico regola la temperatura in base a questa capacità di raffreddamento. La temperatura di calibrazione non viene quindi raggiunta con il raffreddamento, ma con il riscaldamento in funzione del raffreddamento. Questo ha il vantaggio di poter ottenere un’accuratezza o una stabilità di controllo notevolmente superiore. Lo svantaggio di questa tecnologia è il grande sforzo richiesto per raggiungere una temperatura stabile.

L’incertezza di misura raggiungibile con questi bagni di calibrazione è in genere compresa tra 10 mK e 15 mK.

Calibratori di temperatura a blocco

I calibratori a blocco di temperatura sono molto utilizzati nell’industria grazie alla loro facilità d’uso. Funzionano con elementi di Peltier e possono raggiungere temperature fino a circa -70 °C rispetto alla temperatura ambiente. Questo limita l’intervallo di temperatura negativa a circa -45 °C quando vengono utilizzati in ambienti di laboratorio. L’incertezza di misura è di circa 50 mK – 100 mK, sufficiente per molte applicazioni industriali. Questa incertezza di misura non è abbastanza precisa per l’uso nei laboratori di calibrazione.

Calibratori per basse temperature

I calibratori a bassa temperatura hanno un design simile a quello dei calibratori a blocco di temperatura convenzionali. Tuttavia, non funzionano con elementi di Peltier, ma utilizzano motori Stirling per raffreddare il volume di calibrazione. Possono raggiungere temperature fino a -100 °C. Questi dispositivi hanno il vantaggio di non utilizzare liquidi come mezzo di calibrazione. Tuttavia, sono relativamente costosi e presentano un’elevata incertezza di misurazione, pari a circa 150 mK.

Calibrazione al punto fisso della temperatura secondaria azoto

Oltre ai metodi di calibrazione classici, è possibile calibrare i termometri al punto fisso secondario dell’azoto. Il punto di ebollizione dell’azoto è -196 °C e rappresenta un punto fisso secondario ben definito che può essere tecnicamente utilizzato per la calibrazione. Tuttavia, questo metodo presenta anche alcuni svantaggi.

Sebbene la calibrazione al punto di ebollizione dell’azoto sia tecnicamente fattibile e possa essere realizzata a costi molto bassi, questo punto non è definito nella Scala Internazionale di Temperatura del 1990 (ITS-90). Ciò significa che la calibrazione non raggiunge la stessa accuratezza e lo stesso riconoscimento internazionale della calibrazione a punto fisso della temperatura secondo la ITS-90.

Un altro problema è il numero limitato di punti di calibrazione. Quando si utilizza il punto di ebollizione dell’azoto, i punti di calibrazione disponibili sono troppo pochi. L’intervallo di temperatura da circa -80 °C o -100 °C in un bagno di calibrazione, ad esempio, al punto di ebollizione dell’azoto fino a -196 °C è troppo ampio per poter calcolare una curva caratteristica precisa del termometro. Una calibrazione accurata e continua sull’intero intervallo di temperatura non è quindi possibile.

La calibrazione al punto di ebollizione dell’azoto è quindi sconsigliata, anche se tecnicamente fattibile.

Calibrazione del punto fisso della temperatura secondo ITS-90

Il metodo più preciso per calibrare i termometri è la calibrazione a punti fissi secondo la Scala Internazionale di Temperatura del 1990 (ITS-90). Questo metodo prevede i seguenti punti fissi di temperatura Punti fissi nell’intervallo di temperatura negativo:

• Punto triplo dell’acqua: 0,01 °C
• Punto triplo del mercurio: -38,8344 °C
• Punto triplo dell’argon: -189,3442 °C

Inoltre, il punto di ebollizione dell’azoto a -196 °C può essere utilizzato come punto fisso secondario della temperatura. La curva caratteristica del termometro ITS-90 (funzione di deviazione) può quindi essere estrapolata a -196 °C utilizzando la linea guida EURAMET TG 01:2017.

Uno dei problemi principali quando si calibra a temperature estremamente basse in punti di temperatura fissi è la manipolazione dei termometri. Per garantire misurazioni precise sono necessarie speciali impugnature a tenuta di gas e riempimenti di gas inerte.

Questo metodo copre l’intera gamma di temperature, ma ha lo svantaggio che non tutti i termometri sono adatti alla calibrazione a punto fisso. Questo comporta una lacuna nella capacità di calibrazione per alcuni intervalli di temperatura e tipi di termometri. I termometri devono essere progettati in modo da poter essere calibrati a punti fissi di temperatura, ovvero devono avere una lunghezza minima e un diametro adeguato sul pozzetto.

Inoltre, i termometri devono essere esposti alla temperatura estremamente bassa di circa -189 °C al punto triplo dell’argon. Affinché ciò sia possibile, il termometro deve soddisfare una serie di requisiti di progettazione. Ad esempio, non deve esserci aria nel canale di misurazione del termometro, poiché la transizione di fase dell’ossigeno renderebbe impossibile la calibrazione. Questo fatto limita molti termometri. Un termometro che può essere utilizzato solo fino a -150 °C, ad esempio, non può essere calibrato in punti fissi della temperatura nell’intervallo negativo.

Sfida: la transizione di fase dell’aria

Un problema fondamentale quando si calibra a temperature estremamente basse è la transizione di fase dell’aria. A temperature inferiori a -180 °C, i componenti dell’aria (principalmente azoto e ossigeno) iniziano a condensare e infine a liquefarsi. Questo comporta notevoli problemi di misurazione, poiché la miscela di gas si trova in fasi diverse.

Transizione di fase dell’aria:

1. Punto di rugiada: quando l’aria si raffredda, si formano inizialmente goccioline di ossigeno e azoto liquidi, per cui il punto di rugiada non è uniforme in quanto si tratta di una miscela di gas.
2. Punto di ebollizione: un ulteriore raffreddamento porta alla completa liquefazione dei componenti dell’aria, ma con composizioni diverse.
3. Condensazione: infine, l’aria si condensa completamente in una miscela liquida composta dall’80% di azoto e dal 20% di ossigeno.

Questa transizione di fase può far sì che i termometri che attraversano quest’area diano letture inaffidabili, poiché sono soggetti a transizioni di fase diverse.

Soluzione: gas di schermatura e maniglie a tenuta di gas

La transizione di fase dell’aria deve essere evitata nel termometro, poiché un termometro riempito d’aria non funzionerà a temperature estremamente basse. Un modo per risolvere questo problema è riempire i termometri con gas inerte:

1. Riempimento con gas inerte: utilizziamo un gas inerte (ad esempio elio o argon) nel termometro per evitare la transizione di fase. L’elio e l’argon hanno punti di ebollizione molto bassi e rimangono gassosi alle temperature di calibrazione, il che garantisce la stabilità delle misurazioni.
2. Maniglie a tenuta di gas: i nostri termometri sono dotati di maniglie a tenuta di gas. Questi manici sono progettati per essere completamente sigillati e mantenere il gas inerte all’interno. In questo modo si evita che l’umidità ambientale o l’aria entrino nel termometro e inneschino la transizione di fase.

Il criostato ad azoto

I criostati ad azoto possono essere utilizzati per colmare il divario tra i metodi classici di calibrazione dei termometri e la calibrazione della temperatura a punto fisso.

Questo sistema utilizza l’azoto liquido e un riscaldatore elettrico per raggiungere temperature di calibrazione stabili, offrendo una soluzione flessibile e precisa per la calibrazione a temperature estremamente basse.

Struttura e modalità di funzionamento

Il criostato ad azoto è composto dai seguenti componenti:

• Recipiente in acciaio inox: saldato a tenuta di gas e posizionato su una base in modo da poter essere circondato da azoto liquido.
• Inserto di calibrazione in rame: contiene due manicotti termometrici in acciaio inox, saldati a tenuta di gas.
• Riscaldamento elettrico: per riscaldare l’azoto in modo mirato e ottenere temperature di calibrazione stabili.
• Sistema a vuoto o a gas inerte: per evitare la transizione di fase dell’aria e garantire una temperatura di calibrazione stabile.

Creando il vuoto o riempiendo con gas inerte come argon o elio, si evita che la transizione di fase dell’aria influisca sulla calibrazione. Il criostato può raggiungere temperature da -80 °C a -180 °C con un’incertezza di misura di 30 mK.

Evacuazione del criostato:

La transizione di fase dell’aria deve essere impedita non solo nei termometri, ma anche nei criostati. Per questo motivo, anche il criostato deve essere riempito di gas inerte.

1. Evacuazione: il contenitore in acciaio inossidabile del criostato viene prima evacuato per rimuovere l’aria.
2. Riempimento con gas inerte: il recipiente viene poi riempito con gas inerte (ad esempio elio).
3. Sigillatura: i termometri vengono inseriti nei manicotti a tenuta di gas e sigillati con speciali guarnizioni in teflon per evitare l’ingresso di umidità.
4. Calibrazione: il termometro viene portato alla temperatura di calibrazione desiderata nel criostato di azoto e calibrato.

Applicazione pratica e integrazione

I criostati ad azoto possono essere integrati nelle apparecchiature di calibrazione esistenti. In combinazione con i criostati e i bagni di calibrazione, un termometro che non soddisfa i requisiti per la calibrazione a punti fissi di temperatura può essere calibrato completamente nell’intervallo di temperatura negativo.

Il consumo di azoto per una calibrazione completa è di circa 60 litri, sufficienti per una settimana di funzionamento. Il tempo di raffreddamento iniziale del criostato è di circa sei ore, mentre i cambi di temperatura richiedono fino a quattro ore a seconda della differenza di temperatura.

Esempio di calibrazione

Un tipico processo di calibrazione comprende diverse fasi:

1. Raffreddamento iniziale: Il criostato viene riempito di azoto liquido e raffreddato a -196 °C.
2. Stabilizzazione della temperatura: la temperatura di calibrazione desiderata si ottiene con un riscaldamento mirato verso il punto di ebollizione dell’azoto.
3. Calibrazione: il termometro da calibrare viene inserito nelle maniche del termometro e la temperatura viene misurata e confrontata. Vengono determinate le differenze di temperatura o le coppie di valori e il termometro da testare viene calibrato.